Особенности применения экспрессных термогравиметрических влагомеров в хлебопекарной и булочно-кондитерской промышленности

УДК 664.66:664.68: 543.275.1:537.312.51

Особенности применения экспрессных термогравиметрических влагомеров в хлебопекарной и булочно-кондитерской промышленности

Голынец О.С., Шеметова Н.А.

ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии»

620000, Российская Федерация, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, д.4

тел: + 7 343 350-60-63 е-mail: lab241@uniim.ru

Растет популярность влагомеров (также называемых анализаторами влажности) инфракрасных термогравиметрических (ИК ТГ), применяемых в лабораториях самых различных отраслей промышленности и позволяющих с достаточной точностью и оперативно (время анализа 5 – 15 мин) определять влажность веществ и материалов широкой номенклатуры и различного агрегатного состояния: твердых, сыпучих, жидких, пастообразных и т.д. Конструктивно ИК ТГ влагомер состоит из: нагревательного элемента – источника ИК излучения, встроенного в крышку сушильной камеры; взвешивающего устройства; блока управления, обработки и отображения. Анализ на ИК ТГ влагомере выполняется автоматически, процесс измерения включает следующие операции: оператор размещает пробу анализируемого материала (в диапазоне от 1,5 до 20 г), равномерно распределенную в кювете (диаметром не более 100 мм), в сушильную камеру, после чего происходит взвешивание, а затем автоматическое определение потери массы под действием ИК излучения и пересчет в единицы содержания влаги, с учетом начальной массы пробы. Результаты анализа выводятся на дисплей и могут быть переданы на периферийные устройства – принтер, компьютер.

Преимущества применения ИК ТГ влагомеров особенно значимы в случаях большого количества объектов измерений влажности. Именно такая ситуация наблюдается на предприятиях хлебопекарной и булочно-кондитерской промышленности – ведь при производстве хлеба, булочно-кондитерских и мучных кондитерских изделий существует необходимость измерения влажности по всему циклу производства: при входном контроле сырья (начиная от муки и сахара, масла сливочного и маргарина, и заканчивая маком, желатином, орехами и сухофруктами), полупродуктов производства (теста, крема и начинки, глазури и др.) и, наконец, при контроле качества готовой продукции (влажность сухарных и бараночных изделий, хлебного мякиша, зефира и мармелада).

Значительный объем различных объектов измерений затрудняет использование для данных задач приборов, основанных на методе ИК спектроскопии (также называемые БИК анализаторами), поскольку они требуют тщательной градуировки (нескольких десятков проб одного и того же продукта из разных партий по всему диапазону измеряемых значений). БИК-анализаторы по своей специфике успешно применяются при производствах с ограниченным числом объектов измерений – например, хлебоприемные предприятия, мукомольные заводы, и практически не встречаются на хлебокомбинатах и бисквитных фабриках. Требования к высокой точности измерений влажности при производстве пищевых продуктов не позволяют использовать диэлькометрические влагомеры, широко и успешно применяемые в строительстве, лесозаготовительной и деревообрабатывающей промышленности.

Объяснить популярность ИК ТГ влагомеров можно еще и тем, что в их основу положен термогравиметрический метод измерений, при этом время анализа за счет использования прямого ИК нагрева в несколько раз меньше, чем при стандартных методах сушки нагретым воздухом в электрических шкафах. Кроме того, результаты измерений на ИК ТГ влагомерах, при верном их применении, сравнимы по точности со стандартными методами.

При этом на практике при проведении ежегодной поверки влагомеров и при разработке метрологического обеспечения приходится сталкиваться с неверным применением влагомеров и разработанных для них методик, наиболее частое из которых – это выполнение измерений на одном типе влагомера с использованием методики, разработанной для другого типа анализатора влажности. Как правило, в такой ситуации при анализе сложных по составу веществ (например, пищевые продукты и продовольственное сырье) это приводит к неправильным результатам, но в меньшей мере сказывается при анализе простых по составу веществ, не имеющих в составе летучих соединений. Вероятно, такая ситуация обусловлена привычкой лабораторий работать с ГОСТами, в которых оговариваются технические и метрологические характеристики оборудования для выполнения измерений с требуемой точностью.

Настоящая статья посвящена особенностям ИК ТГ анализа, обуславливающим необходимость разработки методик измерений для каждого конкретного типа анализатора влажности и конкретного вещества, а также правилам успешного применения ИК ТГ влагомеров и разработанных для них методик.

Взаимодействие ИК излучения с веществом

ИК излучение является областью оптического диапазона электромагнитного излучения. Его спектр составляет от 760 нм до, примерно, 1 мм. ИК излучатели различаются способами генерирования излучения, диапазоном спектра, материалом, температурой и формой тела накала [1]. По температуре нагревателя источники ИК излучения разделяют на светлые и темные ИК излучатели. К светлым относят излучатели, температура которых выше 1000 °С, а в испускаемом спектре значительную долю составляет видимое излучение. Это лампы накаливания; ламповые излучатели, например, галогеновые; газоразрядные дуговые лампы; электрические излучатели (зеркальные лампы). У темных ИК излучателей, среди которых наиболее распространены электрические излучатели с керамической или металлической оболочкой, температура составляет не более 1000 °С, а видимое излучение в спектре – доли процента.

Различные твердые и сыпучие вещества и материалы отражают, поглощают и пропускают излучение чаще всего избирательно, по-разному для разных длин волн. В работе [2] дано несколько конкретных примеров, из которых следует, что применение ИК излучения для высушивания может быть эффективным в определенной для каждого материала, хотя и достаточно широкой области длин волн. Иными словами, эффективный нагрев вещества, может быть достигнут при совпадении положения максимума спектральной плотности падающего излучения с полосой наибольшего поглощения облучаемого вещества. Воздействие поглощенного ИК излучения заключается в нагреве, удалении влаги и физико-химических превращениях внутри облучаемых веществ.

При облучении материала глубина проникновения ИК излучения достигает нескольких миллиметров, в зависимости от особенностей материала и его содержания влаги [3]. Проникновение в более глубокие слои материала несущественно, что приводит к их меньшему нагреву и существенному снижению интенсивности выделения влаги из нижних слоев материала. Таким образом, еще одним из важнейших факторов является небольшая толщина слоя и необходимость равномерного распределения исследуемого образца материала. Кроме того, необходима равномерность распределения влаги в материале, что достигается тонким измельчением и тщательным перемешиванием.

Разработка методик измерения для ИК ТГ влагомеров

В подавляющем большинстве случаев, используя нагрев, практически невозможно удалить всю влагу из материала без выделения некоторых количеств иных летучих веществ. В то же время прекращение уменьшения массы образца при нагреве не всегда отражает полное удаление влаги из него. При достаточно низком давлении паров воды, соответствующим температурам материала на данном этапе сушки, значительное количество воды может остаться в исследуемом материале [4, 5]. С повышением температуры материала давление паров растет, в результате чего выделяется дополнительное количество воды. Поэтому использование ИК излучения для нагрева вещества требует оценки влияния ИК излучения на материал образца. Выбор параметров режима измерений (температура и время высушивания, масса навески) влажности осуществляется для каждого конкретного вещества.

Возвращаясь к большому количеству задач, стоящих перед лабораториями предприятий хлебопекарной и булочно-кондитерской промышленности, казалось бы, какое огромное количество методик измерений должна разработать (выбрать параметры измерений), оформить (причем методики измерений для приемки сырья и контроля готовой продукции – еще и предоставить ее на аттестацию в соответствии с [6]) и лишь затем вводить их в практику своей деятельности лаборатория.

ФГУП «УНИИМ» с 1992 года занимается разработкой, совершенствованием и поддержанием на должном уровне метрологического обеспечения влагомеров серии МА производства фирмы Sartorius, в 1990-е годы – это были влагомеры МА-30 – первые ИК ТГ влагомеры в РФ, а в настоящее время – это влагомеры МА-150 (внешний вид представлен на рисунке 1) с керамическим нагревателем в качестве источника ИК излучения.

Рис.1 – Внешний вид влагомера МА-150

Лаборатория 241 ФГУП «УНИИМ» - хранитель Государственного первичного эталона массовой доли и массовой концентрации влаги в твердых веществах и материалах ГЭТ 173-2008 [7] и автор стандарта на Государственную поверочную схему для средств измерений содержания влаги [8] разработала полный комплекс метрологического обеспечения для влагомеров МА-150.

Для хлебопекарной и булочно-кондитерской промышленности с учетом многообразия задач и объектов измерений разработаны, аттестованы в соответствии с [6] и внесены в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений две специализированные методики:

• «Сырье для хлебобулочных и кондитерских изделий. Методика измерений влажности с использованием инфракрасных термогравиметрических влагомеров серии МА фирмы «SARTORIUS», свидетельство об аттестации № 241.0062/01.00258/2012, ФР.1.29.2012.12468;
• «Хлебобулочные, кондитерские изделия и их полуфабрикаты. Методика измерений влажности с использованием инфракрасных термогравиметрических влагомеров серии МА фирмы «SARTORIUS», свидетельство об аттестации № 241.0061/01.00258/2012, ФР.1.29.2012.12469.

Кроме того, могут быть предложены и многие другие методики, в том числе и стандартизованные ФГУП «УНИИМ», ниже приведены некоторые из них

• ГОСТ Р 8.626–2006 «Государственная система обеспечения единства измерений. Изделия кондитерские сахаристые. Инфракрасный термогравиметрический метод определения влажности»;
• ГОСТ Р 8.633–2007 «Государственная система обеспечения единства измерений. Зерно и зернопродукты. Инфракрасный термогравиметрический метод определения влажности»;
• «Молочные продукты и добавки при их производстве. Методика измерений влажности с помощью инфракрасного термогравиметрического влагомера МА-150 фирмы «SARTORIUS», свидетельство об аттестации № 241.0438/01.00258/2011, ФР.1.31.2011.11302;
• «Масло сливочное, маргарины, спреды растительно-сливочные и растительно-жировые. Методика измерений массовой доли влаги с помощью влагомера термогравиметрического инфракрасного МА-150», свидетельство об аттестации № 241.0095/01.00258/2010, ФР.1.31.2011.11308.

В разрабатываемых методиках подчеркивается их назначение – для технологического контроля или приемо-сдаточного контроля. Методики, имеющие назначение – для приемо-сдаточного контроля – отвечают требованиям, устанавливаемым к методикам, применяемым в сфере технического регулирования в области обеспечения единства измерений [9] и, соответственно, могут быть использованы при внесении измерений влажности и влагомера в область аккредитации лаборатории. Методики содержат полную информацию о порядке и особенностях подготовки пробы, проведения измерений. Для контроля погрешности методик измерений разработаны и утверждены ГСО 9734-2010 Стандартный образец состава зерновых, зернобобовых культур и продуктов их переработки и ГСО 9563-2010 Государственный стандартный образец состава молока сухого (АСМ-1), характеристики которых приведены в таблице 1.

Таблица 1 – Диапазоны аттестованных значений ГСО 9734-2010 и ГСО 9563-2010, метрологические характеристики, методы измерений

* значения приведены в пересчете на сухое вещество.

Правильная эксплуатация ИК ТГ влагомеров и разработанных для них методик

Особенностью ИК ТГ влагомеров является изменение спектральных характеристик нагревательного элемента в процессе продолжительной и достаточно интенсивной эксплуатации, что приводит к получению ошибочных результатов измерения, т.к. температура сушки, выдаваемая влагомером, перестает соответствовать температуре, установленной при разработке и аттестации методики. Таким образом, с течением времени проведение поверки по [10], а именно путем проведения контроля погрешности результатов измерений влажности, полученных с использованием методик измерений, разработанных для ИК ТГ влагомера данного типа, возникают ситуации, когда нет возможности разделить погрешности влагомера и методики. В таких случаях возникает ситуация, когда годный влагомер признается негодным из-за ошибок оператора. Кроме того, учитывая, что методы сушки относятся к разрушающим, сопоставление результатов измерений на поверяемом ИК ТГ влагомере со стандартным методом можно провести по нескольким различным навескам подготовленной пробы вещества, в данном случае из-за неоднородности вещества по составу и свойствам может возникнуть неконтролируемая погрешность поверки, или же нужно обеспечивать достаточную для усреднения неоднородности представительность выборки.

Для каждого конкретного вещества погрешность измерения с помощью влагомера имеет собственное значение. Это значит, что при поверке влагомеров необходимо проводить непосредственное сличение результатов влагомера и стандартного метода воздушно-тепловой сушки по всему кругу веществ, для измерения влажности которых применим поверяемый влагомер, или выбирать те из них, непосредственное сличение по которым позволяет сделать вывод о годности или негодности влагомера для всей области его применения. Известно [6], что для воздушно-теплового метода характерны погрешности обусловленные: нестабильностью и неоднородностью температурного поля в сушильной камере, неэффективной вентиляцией в сушильной камере, влиянием остаточной влажности окружающего воздуха, степени дисперсности и неоднородности измеряемых веществ. Перечисленные обстоятельства приводят к тому, что, применяя различные сушильные шкафы, получаются различные результаты измерений влажности.

Менее трудоемким и оттого более популярным является поэлементный способ поверки. Экспрессный ИК ТГ влагомер состоит из устройства взвешивания и сушильного устройства. Поверка устройства взвешивания не представляет затруднений, зачастую при проведении поверки ИК ТГ влагомеров этим этапом поверки и ограничиваются поверители, не сознающие значимость создаваемого температурного поля. И действительно, на первый взгляд может показаться, что нагрев характеризуется лишь одним параметром – количеством тепла, подводимым к пробе твердого вещества в единицу времени по заданному алгоритму [11], тем более при использовании автоматического режима работы ИК ТГ влагомера – сушки до постоянной массы. Однако, как говорилось выше, воздействие ИК излучения на вещество имеет характерные особенности для каждого конкретного вещества и материала.

Потребителя чаще всего интересует годность экспрессного ИК ТГ влагомера в комплекте с разработанной методикой, как единого целого, обеспечивающего результаты измерения в пределах нормированной погрешности. Поверка ИК ТГ влагомеров МА-150 является удачным объединением двух описанных подходов и включает на первом этапе проверку и, при необходимости, настройку температурного тракта, затем проверку погрешности взвешивающего устройства, и, наконец, поверку по натуральному веществу – проведение измерений либо стандартного образца утвержденного типа из числа разработанных в ФГУП «УНИИМ» (см табл.1), либо проведением контроля погрешности аттестованной методики, сопровождающей ИК ТГ влагомер.

В качестве вывода следует отметить следующее – своевременное проведение поверки влагомера, включающую обязательный этап контроля температурных характеристик нагревателя – источника ИК излучения, а также применение специально разработанных методик измерений для данного ИК ТГ влагомера с конкретным типов нагревателя и для конкретных веществ и материалов, аттестованных в соответствии с [6] –два условия долгой, правильной и отвечающей требованиям современности в части государственного регулирования в области обеспечения единства измерений [9] эксплуатации ИК ТГ влагомера. На сегодняшний день ИК ТГ влагомеров в государственном реестре средств измерений не мало, но лишь для некоторых их них созданы техническая, методическая и организационная составляющие успешного внедрения на предприятия РФ, и среди них следует отметить уже более 5 лет известный на рынке влагомер МА-150 производства SARTORIUS.

Литература

1. Секанов Ю.П. Влагометрия сельскохозяйственных материалов. М.: Агропромиздат, 1985. 160 с.
2. Гинзбург А.С. Основы теории и техники сушки пищевых продуктов. М.: Пищевая промышленность, 1973. 527 с.
3. Пришивалко А.П. Отражение света от поглощающих сред. Минск.: Изд-во АН БССР. 1963. 423 с.
4. Романов В.Г. Поверка влагомеров твердых веществ. М.: Изд-во стандартов, 1983. 176 с.
5. Медведевских С.В. Термогравиметрические установки в системах контроля влажности твердых веществ. Дис.канд.техн.наук. Челябинск, 2001. 132 с.
6. ГОСТ Р 8.563–2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений
7. Горшков В.В., Коряков В.И., Медведевских М.Ю., Медведевских С.В. Государственный первичный эталон единиц массовой доли и массовой концентрации влаги в твердых веществах и материалах / Измерительная техника. 2010. № 4. С. 24–27.
8. ГОСТ Р 8.681–2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания влаги в твердых веществах и материалах
9. Федеральный закон от 26 июня 2008 г. № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений»
10. МИ 2531-99 Государственная система обеспечения единства измерений. Анализаторы свойств и состава универсальные. Общие требования к методикам поверки в условиях эксплуатации
11. Иванов В.П., Медведевских С.В., Меньшиков А.М. Метрологическое обеспечение влагометрии твердых веществ. // Метрологическое обеспечение измерений, 1990. №4. 40 с.